廈門允昌印刷有限公司

YC/T 207-2014《煙用紙張中溶劑殘留的測(cè)定 頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法》(以下簡稱“新版標(biāo)準(zhǔn)”)于2014年12月24日發(fā)布，2015年1月15日正式實(shí)施，實(shí)施8年的舊版標(biāo)準(zhǔn)YC/T 207-2006《卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定 頂空-氣相色譜法》(以下簡稱“舊版標(biāo)準(zhǔn)”)同步作廢。

溶劑殘留是各煙用紙張印刷企業(yè)及材料廠家普遍開展的檢測(cè)項(xiàng)目，部分企業(yè)在新版標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布之前便已使用頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)，而一直使用頂空-氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)的企業(yè)則面臨著儀器升級(jí)的壓力。

筆者公司作為專業(yè)的第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)，配備Agilent 7697A-7890B-5977A頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、1260高效液相色譜儀、1290-6460C超高效液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀、7900電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等先進(jìn)檢測(cè)儀器，自2015年9月開始為客戶提供新版煙用紙張安全衛(wèi)生指標(biāo)檢測(cè)，目前所有化學(xué)檢測(cè)項(xiàng)目及D65熒光亮度全部通過CNAS認(rèn)可(證書號(hào)：L8011)。

根據(jù)筆者公司近兩年的檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)，我們認(rèn)為新版標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)舊版標(biāo)準(zhǔn)的重大變更，核心的變更是檢測(cè)方法由頂空-氣相色譜法升級(jí)為頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法，在有效提高檢測(cè)方法檢出限和靈敏度的同時(shí)，也對(duì)檢測(cè)人員提出了更高的專業(yè)要求。為了幫助業(yè)內(nèi)人士進(jìn)一步了解新版標(biāo)準(zhǔn)的變更情況，以及需要重點(diǎn)關(guān)注的檢測(cè)工作，本文將進(jìn)行如下說明和分析。

變更說明

1.調(diào)整檢測(cè)名稱

新版標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整了檢測(cè)名稱，改為“煙用紙張中溶劑殘留的測(cè)定 頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法”。

2.調(diào)整適用范圍

新版標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整了適用范圍，增加了接裝紙、內(nèi)襯紙等煙用紙張。

3.修改檢測(cè)指標(biāo)

(1)新版標(biāo)準(zhǔn)在舊版標(biāo)準(zhǔn)苯、甲苯、乙苯、(鄰、間、對(duì))二甲苯、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、環(huán)己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丙酯和丙二醇甲醚16項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)的基礎(chǔ)上，增加了苯乙烯、甲醇、正丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、2-乙氧基乙基乙酸酯、2-乙氧基乙醇、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯9項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)，將丙二醇甲醚名稱修改為1-甲氧基-2-丙醇，共25項(xiàng)典型檢測(cè)指標(biāo)。

(2)在以上25項(xiàng)典型檢測(cè)指標(biāo)(3.2.1)的基礎(chǔ)上，3.2.2提出了“其他溶劑殘留標(biāo)樣”的概念，由煙用紙張定性分析結(jié)果(6.1.2)來確定。

因此，新版標(biāo)準(zhǔn)較舊版標(biāo)準(zhǔn)增加了檢測(cè)指標(biāo)，更將檢測(cè)指標(biāo)變更為開放式，分為典型溶劑殘留(25項(xiàng))和其他溶劑殘留(不固定)。

4.修改儀器檢測(cè)方法

儀器檢測(cè)方法變更是新版標(biāo)準(zhǔn)核心的變更，檢測(cè)方法由頂空-氣相色譜法(GC-FID)升級(jí)為頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)。

GC-FID和GC-MS作為兩種常見的檢測(cè)方法，各有優(yōu)勢(shì)和不足，現(xiàn)進(jìn)行如下簡要說明。

(1)定性分析

GC-FID單純使用保留時(shí)間對(duì)待測(cè)化合物進(jìn)行定性，而GC-MS則在使用保留時(shí)間的基礎(chǔ)上，通過目標(biāo)化合物特征離子及其豐度比例進(jìn)行定性，定性可靠性較GC-FID有很大提升，基本可有效避免GC-FID易發(fā)生的假陽性問題。

(2)檢出限、定量限

相比GC-FID，GC-MS可獲得更低的檢出限和定量限。

(3)線性范圍

GC-FID的線性范圍約為106，而GC-MS的線性范圍只有103，即GC-MS可準(zhǔn)確定量的范圍遠(yuǎn)小于GC-FID。

(4)儀器操作

GC-MS的硬件和軟件操作，均較GC-FID復(fù)雜，對(duì)檢測(cè)人員的要求也更高。

(5)儀器狀態(tài)

GC-FID基本是靜態(tài)的，而GC-MS是動(dòng)態(tài)的，也就是說其儀器狀態(tài)一直處于動(dòng)態(tài)變化，需加強(qiáng)監(jiān)控。

5.調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液配制濃度

新版標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制濃度根據(jù)待測(cè)化合物的實(shí)際殘留情況進(jìn)行了調(diào)整，高濃度和低濃度由625倍縮小到了100倍，在加強(qiáng)檢測(cè)針對(duì)性的基礎(chǔ)上更有利于獲得較好的線性。

6.增加質(zhì)量控制

(1)空白試驗(yàn)(6.2.2)

空白試驗(yàn)是化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域常規(guī)質(zhì)量控制手段之一，通過空白試驗(yàn)可有效排除空白污染導(dǎo)致的檢測(cè)數(shù)據(jù)異常。

(2)質(zhì)控樣品(6.2.1)

20次樣品測(cè)試后應(yīng)測(cè)定一個(gè)中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果測(cè)定值與原值相差超過5%，則應(yīng)重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作。

通過質(zhì)控樣品可有效識(shí)別系統(tǒng)偏差，必要時(shí)可重新制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。