廈門允昌印刷有限公司

1.標準曲線線性

由于GC-MS的線性范圍比GC-FID小得多，所以使用GC-MS時，部分待測化合物的線性較難達到標準要求的R2≥0.995。

對此，一方面需要加強檢測人員的技能訓練，另一方面則需要針對各自儀器的特點和實際狀態(tài)，合理設置儀器參數(新版標準是基于Agilent G1888制定的頂空參數，與現在的Agilent 7697A及其他品牌的頂空參數設置有所不同。另外，不同品牌型號的GC-MS，其靈敏度等不盡相同，故儀器參數需合理設置)，反復實驗，直至完全達到標準要求。

2.質量控制

由于GC-MS一直處于動態(tài)變化中，所以20次樣品測試后進行質控樣品檢測的測定值與原值相差應≤5%的要求較難達到。

對此，作為專業(yè)檢測機構或者煙用紙張印刷企業(yè)，對異常產品進行終判定時，應嚴格按照該條款進行。但企業(yè)在日常監(jiān)控工作中應牢牢把握檢測的目的是確保合格產品出廠的原則，可根據實際情況適當放寬條件，例如產品遠遠達不到超標的警戒值時，即使質控樣品檢測值超出標準要求也可暫不重新制作標準工作曲線，從而減少因反復制作標準工作曲線而造成的經濟和時間成本上升。具體限度則需要企業(yè)結合自身產品特點等來摸索制定，以達到成本和風險的合理平衡，確保出廠質量。

3.限量要求

YQ 57-2015《煙用接裝紙安全衛(wèi)生要求》、YQ 58-2015《煙用內襯紙安全衛(wèi)生要求》以及YQ 69-2015《卷煙條與盒包裝紙安全衛(wèi)生要求》對溶劑殘留限量要求見表1。

如表1所示，溶劑殘留總量是指除乙醇以外許可使用的溶劑殘留量與溶劑雜質殘留量之和。其中，許可使用溶劑為YQ 15規(guī)定的乙醇、正丙醇、異丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸異丙酯、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯和2-丁酮;溶劑雜質為YQ 15未許可的揮發(fā)性物質，其中苯系物為甲苯、乙苯、二甲苯。

除乙醇以外許可使用溶劑殘留量、苯系物、苯的含量可直接通過典型溶劑殘留檢測并加和獲得，溶劑雜質總量和溶劑殘留總量在典型溶劑殘留范圍內(6.2.1，25種)也易于獲得。但通過上述表述可知，溶劑雜質是指YQ 15未許可使用的揮發(fā)性物質，也就是說不僅包括典型溶劑殘留中扣除許可使用部分的物質，還包括其他溶劑殘留(6.1.2)。

典型溶劑殘留檢測一般通過SIM方式進行，而其他溶劑殘留的檢測則需對每一個樣品進行SCAN掃描，若發(fā)現未知化合物，則需進行譜圖檢索，初步定性后使用標準品進行定性和定量確認分析，工作量大、耗時長、對檢測人員要求高，開展難度很大，而是否需要進行其他溶劑殘留的檢測還要根據各中煙公司具體要求執(zhí)行。

目前，Agilent設備軟件可以設置同時采集SIM和SCAN數據，通過SCAN譜圖對其他溶劑殘留是否存在進行大致判斷，但有較大峰出現要進行定性分析時，好進行標準譜圖調諧并使用SCAN模式采集后檢索譜庫進行初步確認，若需進行定性和定量，則需購買相應的標準品后再進行分析。

目前部分印刷企業(yè)通過與典型溶劑殘留進行峰高或峰面積的比對進行模糊定量的方法是一種積極的探索，但在科學性上有所欠缺，因為同濃度的不同物質其峰高和響應值很可能是不同的(從典型溶劑殘留同濃度的不同物質即可獲知)。

對此，如果印刷企業(yè)僅是出于控制和規(guī)避風險的目的，則不需要投入過多的人力物力進行確切的定性和定量，當有其他溶劑殘留峰出現時，可以根據印刷企業(yè)只是對印刷材料進行重組，并不添加任何物質，產品的所有成分均來自于印刷材料的特點，通過對該產品原材料的譜圖進行比對，確定其來源，從而要求相關原材料供應商進行整改即可。